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　2 　量熱儀檢驗方法的演進(jìn)

　　在以往的量熱儀驗收過(guò)程中,儀器到場(chǎng)開(kāi)箱后,一般按合同規定,進(jìn)行“精密度”測試,合格后,便可用于檢測。事實(shí)證明,這個(gè)單一的技術(shù)驗收指標與實(shí)際分析的樣品存在差距。精密度測試所用物質(zhì)為苯甲酸。苯甲酸是一種純凈物質(zhì),也是目前公認的量熱標準物質(zhì)。它性能穩定、吸濕性低、容易完全燃燒。而平時(shí)分析的煤樣是一種混合物質(zhì),其熱性能并不穩定,因此儀器在使用苯甲酸做精密度驗收后,其準確度并不一定可信。為此,建立一套寶鋼特有的量熱儀驗收方法,使

　　所購入的儀器更好地為現場(chǎng)服務(wù)這一迫切需要擺在技術(shù)人員面前。經(jīng)過(guò)四年左右的摸索,首次系統地提出量熱儀的驗收方法,并在一臺新儀器的驗收中初步進(jìn)行使用,取得較好效果。

　　3 　量熱儀檢驗方法

　　3.1 　量熱儀精密度檢驗

　　3.11 　熱容量C 測試(熱容量精密度檢定) 　在規定條件下〔1〕,用燃燒熱標準物質(zhì)苯甲酸檢定量熱儀的熱容量5 次,按不同的平均熱容量,其極差不大于表1規定;或5 次重復試驗結果的平均值(.E) 和標準差,其相對標準差不應超過(guò)0.2 %,若超過(guò)0.2 %,再補作1次試驗,取符合要求的5 次結果的平均值(修至1J / K)作為該儀器的熱容量。若任何5 次結果的相對標準差都超過(guò)0.2 %,則應對試驗條件和操作技術(shù)仔細檢查并糾正存在問(wèn)題后,重新進(jìn)行檢定,舍棄已有的全部結果(見(jiàn)表1) 。

表1 　熱容量C 測試

取用1g 左右的燃燒熱標準物質(zhì)苯甲酸（GBW（E）130035 標準值2480J/g）連續試驗熱容量精密度測試結果(見(jiàn)表2) 。試驗表明:級差≤40J / K;RSD = 0.108 % (遠小于0.20 %) 精密度測試合格。

表2 　苯甲酸連續試驗熱容量精密度

3.12 　熱值誤差測定　取約0.17g 和1.13g 苯甲酸測量燃燒值,計算其熱值誤差ΔQ ,該值不超過(guò)60J / g 時(shí),合格。其中ΔQ = QA

-QS ( QA 為測得苯甲酸的平均熱J / g , QS 為苯甲酸的標準熱值) (見(jiàn)表3) 。試驗表明誤差≤60J / g 合格。

表3 　熱值誤差測定

3.12 　量熱儀準確度檢驗

標準煤樣測試結果與標準值之差應在不確定度范圍內或用燃燒熱標準物質(zhì)苯甲酸作為樣品進(jìn)行5 次發(fā)熱量測定,其平均值與標準熱值之差不超過(guò)50 J / g。根據煤質(zhì)分析的經(jīng)驗我們發(fā)現,采用苯甲酸進(jìn)行準確度測試合格后標準煤樣測試結果并不理想,所以此次我們采用含硫量高和含硫量低的兩種國產(chǎn)標煤測試該儀器準確度(見(jiàn)表4) ,試驗表明標煤測試結果均在不確定度范圍內,儀器準確度合格(備注:標準煤樣應測定Mad 、Sad并作硝酸生成熱校正,經(jīng)基態(tài)轉換以干燥基熱量作比較) 。

表4 　準確度測試結果

 　　4 　結束語(yǔ)

隨著(zhù)設備采購與引進(jìn)制度的日益健全、完善,設備選型與驗收標準規范也隨之提上議事日程。標準的制定對技術(shù)人員提出更高層次的要求，上述方法既可用于檢測單位驗收新購入的量熱儀，也可用于在量熱儀的周期性測試中判斷設備性能的優(yōu)劣并針對出現的誤差做出調整與修正